薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序

1.目的：建立薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使薄層色譜法操作規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。

2.范圍：適用于薄層色譜法檢驗(yàn)。  

3.職責(zé)：質(zhì)量管理部QA、QC負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施；質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)本規(guī)程實(shí)施情況的監(jiān)督。

4.規(guī)程  

4．1原理：將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定。  

4．2儀器與設(shè)備：玻板（除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm的規(guī)格）、定量毛細(xì)管或微量注射器、展開(kāi)缸。  

4．3試液與試劑：固定相或載體[zui常用的有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254。、羧甲基纖維素鈉水溶液（0.5～0.7%）等]。

4．4操作方法  

①薄層板制備：除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，調(diào)均，去除表面的氣泡后，用勺子涂布于玻板上，平穩(wěn)地振動(dòng)30秒，(厚度為0.2～0.3mm)取下涂布好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干后在110℃烘30分鐘，立即置于有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過(guò)透射光和反射光檢視）。  

②點(diǎn)樣：除另有規(guī)定外，用定量毛細(xì)管或微量注射器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,點(diǎn)樣直徑為2-4mm，點(diǎn)間距離約為1.5～2.0cm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)情況以不檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

③展開(kāi)：展開(kāi)缸先放入展開(kāi)劑，再把點(diǎn)樣后的玻板放入展開(kāi)缸內(nèi)展開(kāi)，待展開(kāi)至規(guī)定距離（一般為10～15㎝），取出薄層板，晾干，然后在紫外燈下檢視其斑點(diǎn)。并將對(duì)照品在同一塊板上展開(kāi)，進(jìn)行比較。

4．5注意事項(xiàng)  

①玻璃板應(yīng)洗凈不掛水珠，光滑平整。

②點(diǎn)樣點(diǎn)一般為圓點(diǎn)，不能太大。