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冷柱頭進樣技術--《痕量物質分析氣相色譜法》1、冷柱頭進樣概念所謂冷往頭進樣是在無隔膠(即俗稱的硅膠墊片).無樣品分流、無閃蒸加熱汽化即“三無”的條件下,將樣品直接進到色譜柱柱頭上的一種進樣技術。在冷狀態下進樣是該技術的zui大特點故稱之為”冷”住頭進樣。由于是在“三無”情況進樣,因此得到的定量度優于其它進樣技術。該技術不存在進柱前的加熱汽化,避免了樣品組分的分解、重排、反應等岐化間題;無隔膜注射進樣,不會因隔膜的污染而產生鬼峰等干擾,也不存在針頭選擇性蒸發和非線性分流的影響。因此,它是測...
2014 5-26
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氣相色譜安裝調試注意事項及方法一、色譜儀的安裝1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用...
2014 5-17
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氣相色譜柱固定相簡介毛細管色譜柱zui常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩定性,是目前zui常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連,zui常見的功能集團為甲基和苯基,此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數量決定了色譜柱固定相的性質。zui基本的聚硅氧烷是由甲基取代的,相應的柱子牌號有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他...
2014 5-13
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各種色譜柱的應用1:SE30、OV-1、OV101高惰性交聯非性化學名:二甲基聚硅氧烷使用溫度:-60℃~320℃對應國外牌號:DB-1、BP-1、HP-1、CPSil5CB、SPB-1、Rtx-1等應用:碳氫化合物、芳香化合物、農藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等2:SE52、SE-54高惰性交聯弱性化學名:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷使用溫度:-60℃~320℃對應國外牌號:DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等應用:碳氫化合物、芳香化合物...
2014 5-4
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PLOT色譜柱注意事項PLOT柱由于其分離原理和制柱的特殊性,所以在使用過程中需要考慮更多的細節。常用的PLOT柱有如下種類:分子篩類(,13X,4A),氧化鋁,硅膠,高聚物如PLOTQ,U,PORAQU等,碳介質(C分子篩,C黑)。各種PLOT柱的使用注意事項:1,氧化鋁柱,用于C1-C8的烴類分析,對異構體有很好分離。應該注意以下物質會污染該柱,甚至損壞柱子。(水,CO2,C10以上烴類,性物質如醛醇酮酯等)。另外載氣使用時應該注意要逐漸增加氣流到適度,避免載氣突然增加損壞柱床。具體為0.53...
2014 5-4
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氫氣發生器的一般維護與故障排除故障現象故障原因檢查方法故障排除儀器不能啟動1、電源沒接通2、電源插座壞3、保險絲熔斷4、開關電源部件損壞檢查電源檢查保險絲檢查插座測量電解池兩端電壓(直流)應為2.3V左右接通電源更換保險絲更換插座如無電壓須更換開關電源部件產氫壓力不到0.4MPa1、儀器氣路系統漏氣2、氣路連接管漏氣3、凈化器漏氣擰緊氫氣出氣口螺母擰緊過濾器上蓋用皂液檢查各氣路接頭(在有壓力的情況下進行檢漏)如有漏氣現象擰緊氣路接頭、更換氣路管。按照說明書“儀器自檢”一章進行檢驗產氫壓力超過出廠預設定大于...
2014 4-26
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毛細管柱分析常見問題的解決峰丟失(進樣后沒峰出現)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器驗證。未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值。進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。無載氣流量,檢查壓力調節閥,并檢查泄露,驗證柱樣品流速。柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端,是可以補救的,切去斷裂部分,重新安裝。前沿峰柱超載,減少進樣量。兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如...
2014 4-24
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毛細管柱的制備1.玻璃毛細管柱的拉制毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管,其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內徑和長度,玻瑞管在熔化溫度下,在專門的儀器上位制。2.涂漬方法動態法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方,它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2,推動一定濃度的固定溶液,使之慢慢地通過毛細管往,在柱管內璧上留下一層溶液液.繼續通氣以吹走溶劑。圖1動態法涂漬毛細管柱裝置1-由鋼瓶來的惰性氣體;2-壓力調節閥;3-.涂漬液的貯存器;4-毛細管柱;5-燒杯涂漬過程...
2014 4-2
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